瑞兹活性炭生产厂家

以棉浆黑夜为原料制备木质素活性炭的研究


活性炭生化炉


活性炭小包分装

活性炭是一种多孔性材料,由微晶和无定型炭构成,具有高度发达的孔隙结构和巨大的比表面积。活性炭作为一种优良的吸附剂,已广泛应用于环境保护、化学工业、食品加工、湿法冶金、药物精制、军事化学保护等领域。现今,世界各国对活性炭的各种制备方法进行了广泛的研究。但是,如何优化各种操作参数仍是一个前沿性的研究。我国是个产棉大国,有着丰富的棉短绒资源,棉浆黑液是化纤厂在利用棉短绒为原料生产棉浆粕过程中产生的高污染负荷的废水,其木质素含量高,是制备活性炭的绝好原料。笔者以从棉浆黑液中提取的酸析木质素为原料,采用氯化锌活化法制备木质素活性炭,通过系统测定各操作参数对活性炭得率和碘值的影响关系,优化制备活性炭的操作参数,研究探讨制备高性能活性炭的最优操作条件。

1 材料与方法

1.1 原料与仪器

酸析木质素,某造纸厂提供。101-1型电热恒温鼓风干燥箱,上海市实验仪器厂生产;SX2-4-10型高温箱式电炉,上海浦东设备厂生产;HZQ-C型空气浴电动震荡器,哈尔滨市东明医疗仪器厂生产。其他基准试剂皆为分析纯。

1.2 试验方法

1.2.1 原料预处理。

将酸析木质素碾细,清除其中杂质,水洗至中性,滴加1mol/L的AgNO3溶液无沉淀后,烘干、过200目筛以备用。

1.2.2 木质活性炭的制备。

称取5 g过200目筛的酸析木质素,加入浓度40%的氯化锌溶液,按浸渍比1∶3,放在120℃陈放12 h后,开盖送至马弗炉中升温至200℃,然后按速率10℃/min升温至设定温度600℃,活化70 min。产品经酸洗、水洗后在120℃下干燥3 h后,研磨粉碎过200目筛,装瓶以待检测。

1.2.3 木质活性炭性能的测定。

灰分含量按照GB/T12496.3-1999进行;水分含量按照GB/T 12496.4-1999进行;碘吸附值按照GB/T 12496.8-1999进行;亚甲基蓝吸附值按GB/T12496.10-1999进行;A法焦糖脱色率按照GB/T12496.9-1999进行。

2 结果与分析

2.1 陈放阶段各影响因素

以得率和碘吸附值为考察指标,在固定活化时间50 min、活化温度500℃和升温速率10℃/min的情况下,选择氯化锌浓度、浸渍比、陈放时间、陈放温度4个因素,选取4个水平,进行L16(45)正交试验,考察各因素的主次影响。由表1显示,以得率为考察对象,从极差R可以看出:各影响因素的主次顺序为D>C>B>A,即陈放温度>陈放时间>浸渍比>氯化锌浓度,说明陈放温度对得率影响最大,陈放时间、浸渍比居中,氯化锌浓度最小。原因可能是:温度过高,原料过度炭化,炭量降低;温度过低,原料炭化不完全,不能以炭微晶的形式沉积,在高温下以气态小分子形式被损失掉了。就得率而言,得率越高越好,由表1可知,最佳工艺条件为D4C3B4A2,即陈放温度120℃、陈放时间8 h、浸渍比1∶3,氯化锌浓度50%。

按D4C3B4A2进行验证试验,结果得率为65.838%、碘吸附值为660.9mg/g。以碘吸附值为考察对象,从极差R′可以看出:各影响因素的主次顺序为C>D>B>A,即陈放时间>陈放温度>浸渍比>氯化锌浓度,说明陈放时间对碘吸附值的影响最大,陈放温度、浸渍比居中,氯化锌浓度最小。原因可能是:时间过长,原料过度炭化,不利于活化阶段微孔的形成;时间过短,原料炭化不完全,活化阶段需要更多的热量和时间进一步炭化,也不利于孔隙的形成。就碘吸附值而言,碘吸附值越高,活性炭的吸附性能越好,由表1可知,最佳工艺条件为C4D4B4A3,即陈放时间12 h,陈放温度120℃,浸渍比1∶3,氯化锌浓度40%。按C4D4B4A3进行验证试验,结果得率为69.22%、碘吸附值为677.13mg/g。综合考虑以上情况,陈放阶段选用的最佳制备条件为:陈放时间12 h,陈放温度120℃,浸渍比1∶3,氯化锌浓度40%。在上述最佳工艺条件下进行2次平行试验,制得了得率为69.0%、碘值为655.88mg/g的活性炭。

表1 陈化阶段正交试验结果与分析

 


 

2.2 活化阶段各影响因素正交试验

在上述陈放阶段最佳工艺条件下,仍以得率和碘吸附值作为考察指标,选择活化时间、活化温度和升温速率3个因素,选取3个水平,进行L9(34)正交试验,考察各因素的主次影响。表2显示,以得率为考察对象,从极差R可以看出,各影响因素的主次顺序为B>C>A,即活化温度>升温速率>活化时间。说明活化温度对得率影响最大,温度过高,大量的C以CO2和H2O的形式脱去,使得得率下降;若温度过低,则活化不完全,失去的小分子少,C很多被保留下来,所以得率会很高。就得率而言,得率越高越好,由表2可知,最佳工艺条件为B1C2A,即活化温度400℃、升温速率10℃/min、活化时间50min;按B1C2A1进行验证试验,结果得率为64.346%、碘值为726.58mg/g。

以碘吸附值为考察对象,从极差R′可以看出,各影响因素的主次顺序为B>A>C,即活化温度>活化时间>升温速率。说明活化温度对碘吸附值影响最大。原因可能是温度是活化过程中孔隙生成的主要因素,随着温度的升高,炭化和活化的反应速率加快,生成大量的微孔;但温度过高会使孔隙变大,碘吸附能力反而下降。就碘吸附值而言,碘吸附值越高,活性炭的吸附性能越好,由表2可知,最佳工艺条件为B3A2C1,即活化温度600℃、活化时间70 min、升温速率20℃/min。按B3A2C1进行验证试验,结果得率为66.32%、碘吸附值为744.38mg/g。综合考虑以上情况,选用的最佳制备工艺条件为:活化温度600℃、活化时间70 min、升温速率10℃/min。在上述最佳工艺条件下进行2次平行试验,制得了得率为48.84%、碘值为807.8mg/g的活性炭。

表2 活化阶段正交试验结果与分析

 


 

2.3 木质活性炭相关指标测定试验

选取陈放和活化阶段的最佳工艺条件,即陈放时间12 h、陈放温度120℃、浸渍比1∶3、氯化锌溶液浓度40%,活化温度600℃、活化时间70min、升温速率10℃/min,在此条件下制备活性炭,并对相关指标进行测定,结果得率46.39%、灰分5.29%、碘值839.68mg/g、亚甲基蓝值5.5ml/0.1g和A法焦糖脱色率120%。该试验结果表明,以酸析木质素为原料,采用氯化锌作为活化剂制备活性炭是可行的。

3 结论

(1)陈放阶段的最优试验条件为:陈放时间12 h、陈放温度120℃、浸渍比1∶3、氯化锌浓度40%。其中陈放温度是此阶段最重要的影响因素,以下依次为陈放时间、浸渍比、氯化锌浓度。

(2)活化阶段的最优试验条件为:活化温度600℃、活化时间70 min、升温速率10℃/min。活化温度对试验指标的影响最大,活化时间和升温速率次之。

(3)在上述最优试验条件的基础上,测得木质活性炭相关指标为:得率46.39%、碘吸附值839.68 mg/g、亚甲基蓝吸附值5.5ml/0.1g、A法焦糖脱色率120%、水分4.81%、灰分5.29%。

(4)用ZnCl2活化法制备棉浆木质素活性炭方法简单、节约资源、减少了环境污染,而且对于液相杂质有很好的吸附作用,具有广泛的应用前景。

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